NY_T 1582-2007 油菜籽中硫代葡萄糖苷的测定 高效液相色谱法
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ID： |
76A10857175946718514603F00EE000E |
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文件大小(MB)： |
0.61 |
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页数： |
11 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-8-13 |
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ICS 65.020,B 04,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 1582—2007,油菜籽中硫代葡萄糖昔的测定,高效液相色谱法,Rapeseed—Determination of glucosinolates content,■Method using high-perfbrmance liquid chromatography,(ISO 9167.1: 1992(E)——Part 1?IDT),2007-12-18 发布2008-03-01 实施,密中华人民共和国农业部 发布,NY/T 1582—2007,刖 B,本标准等同采用!SO 9167 ~1：1992(E)——Part L油菜籽中硫祺含量测定 高效液相色谱法,为便于使用,本标准作了下列编辑性修改:,a) “本国际标准”一词改为“本标准”；,b)用小数点".”代替作为小数点的逗号"」;,c)删除国际标准的前言,本标准的附录C为规范性附录,附录A和附录B为资料性附录,本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口,本标准起草单位:农业部油料及制品质量监督检验测试中心,本标准主要起草人:李培武、张文、汪雪芳、丁小霞、李光明、胡乐华,I,NY/T 1582—2007,油菜籽中硫代葡萄糖昔的测定,高效液相色谱法,1范围,本标准规定了采用高效液相色谱法测定油菜籽中硫代葡萄糖昔含量的方法,本标准适用于油菜种子及商品菜籽中硫代葡萄糖昔含量的测定,不适用于葡萄糖分子被取代的硫,代葡萄糖昔样品分析一,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文イ牛,其随后所有,的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,GB 5491粮食、油料检验 杆样、分样法,GB 6682 实验室用水规定(GB 6682—1992,eqv ISO 3696—1987),GB/T 14488.! 油料种子含油量测定法(GB/T 14488.1—1993,eqv ISO 659—1988),GB/T 14489.I 油料水分及挥发物含量测定法(GB/T 14489.1—1993,eqv ISO 665—1977);,3原理,用甲醇一水溶液(70 + 30),提取硫代葡萄糖昔,然后在阴离子交换树脂上纯化并酶解脱去硫酸根,反相C18柱分离,紫外检测器检测硫代葡萄糖昔。ク :,4试剂,除非另有规定,仅使用分析纯试剂。■ ■■ ■ ■ . .■ ?■ ■ ■ ■ ■ ?■ ■ . ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■,4. I水:符合GB/T 6682标准二级的规定…:」［;;…；":、「 「二一二:」,4.2 硫酸酯酶:Hス陵pomatia Hl型(EC3. 1. 6. 1),每毫升硫酸酯酶活性单位不低于8 5,硫酸酯酶溶,液应即配即用,4.3 葡聚糖凝胶悬浮液:称取!0 g DEAE Sephadex A25葡聚糖凝胶,浸泡在过量的2 mol/L醋酸溶液,中,静置沉淀,再加入2 mol/L醋酸溶液,直到液体体积是沉淀体积的2倍,于:4じ冰箱中存放,待用,4.4 甲醇一水溶液(70+30):量取?0 mL甲醇与30 mL水混合,4.5 0.02 mol/L醋酸钠溶液:称取。,272 g醋酸钠(CH3coONa ?3H乞〇),加入800 mL水溶解,用醋,酸调节溶液的pH至4. 0,加水定容至1 L,4. 6 6 mol/L甲酸咪噬溶液:称取204 g咪嗖,溶解于113 mL甲酸中,待溶液冷却后加水定容至500,mLo,4.7 内标:用丙烯基硫代葡萄糖昔(Mr=415. 49)作内标,当样品中含有丙烯基硫代葡萄糖昔时,用苯,甲基硫代葡萄糖昔(Mr=447.52)作内标。当样品硫代葡萄糖昔含量低于20. 0 ^mol/g时,可将下述,4. 7. 1至4. 7. 3中的内标物质浓度降低为! mmol/L至3 mmol/Lo内标溶液在4℃的冰箱中可存放3,周,在ー18℃条件下可保存更长时间,内标溶液的纯度检定参照附录A执行。ー,4.7 . 1 5 mmol/L丙烯基硫代葡萄糖昔溶液:称取207. 7 mg丙烯基硫代葡萄糖昔溶解于80 mL水中,1,NY/T 1582—2007,加水定容至100 mLo,4.7 . 2 20 mmol/L丙烯基硫代葡萄糖昔溶液:称取831. 0 mg丙烯基硫代葡萄糖昔溶解于80 mL水中,加水定容至100 mL,4.7. 3 5 mmol/L苯甲基硫代葡萄糖甘溶液:准确称取223. 7 mg苯甲基硫代葡萄糖甘溶解于80 mL水,中,加水定容至100 mL,4.7. 4 20 mmol/L苯甲基硫代葡萄糖昔溶液:准确称取895. 0 mg苯甲基硫代葡萄糖昔溶解于80 mL,水中,加水定容至10。mL0,4.8流 动相A:超声波脱气30 s的水,4. 9流动相B:取200 mL色谱级乙月青,加入800 mL水,混匀,超声波脱气30 s0,5仪器和设备,5. I实验室常用仪器设备,5.2研钵或微型研磨机,5. 3聚丙烯离子交换微柱,底部筛板为!00目,5.4离心机:带有10 mL转头,并能获得5 000Xg的相对离心力,5. 5 0. 45 Mm水溶性微孔滤膜,5. 6色谱柱:填料颗粒小于或等于!0的反相岂8或C8柱,例如:Novapak Ci8柱,5 Mm(150 mmX,3. 9 mm) ；Lichrosorb Rpl8 柱,5 jnm(150 mmX4. 6 mm) ;Sp……
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